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溴五氟苯的制备方法与应用!


一、背景及概述


溴五氟苯又叫五氟溴苯,是一种重要的新型精细化学品,既是农药、医药和液晶材料中间体,也是烯烃聚合催化剂的中间体,具有广泛的应用和发展前景。


二、制备方法


方法一


1000mL四口烧瓶中,加入五氟苯甲酸53g(0.25mol)、乙腈300g,碳酸钾2g(0.014mol)和二溴海因37g(0.13mol),搅拌升温至50℃,保温3h后,中控HPLC五氟苯甲酸≤0.5%,降温至室温,向釜内加入2g亚硫酸氢钠固体搅拌,釜液由黄色变为无色,蒸馏出釜内液体,精馏回收溶剂,得到溴五氟苯50g(0.2mol),收率82%,同时还精馏得到副产物五氟苯3g。


方法二


250mL四口瓶中加入208g三氯甲烷,38.5g溴素(0.24mol),降温至-5℃,通入17g氯气(0.24mol),将所得氯化溴的三氯甲烷溶液于35℃下滴加入装有80g五氟苯(0.48mol)和12.8g三氯化铝(0.1mol)的反应釜中,保温搅拌12小时后,经后处理,减压蒸馏脱除溶剂后,减压精馏得溴五氟苯100g,收率84.5%,HPLC:98.8%(主要杂质经液质鉴定为五氟氯苯,HPLC:0.82%)。


三、应用


应用一


CN201911386797.2报道了一种油气开采用的新材料复合可调示踪剂及其检测方法,包括组分包括5-吡唑啉酮,二乙烯三胺,溴五氟苯,稀土元素的化合物,还包括128环氧树脂、聚醚胺d400 尿素 微米石墨粉,白砂糖,氧化钙,通过造型结构装置与组分设置,实现所述组分配合空间壳体造型形成功能示踪可控的力学结构材料。本发明也提供了于相关示踪剂对应的具有系统关联性的系列制备、检测、使用、解释方法,本材料在示踪材料领域具有重大的意义,是提供能源有效开发的预测手段,具有能源误导开发和环境污染性开发的的预演预示的作用,本发明的示踪剂材料将在能源开发可调可控的先进性作用。


应用二


CN202010672806.0报道了一种无水三(五氟苯基)硼烷的制备方法,以溴五氟苯、金属镁、三氯化硼为原料,以醚类溶剂与烃类溶剂混合后的有机溶剂作为溶剂,反应完成之后经过滤、浓缩、真空升华即可得到无水三(五氟苯基)硼烷,本发明原料易得降低了生产成本,减少了后处理的工作量,工艺操作简单,有效缩短了反应时间,提高了目标产物纯度、产率。


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