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美索巴莫的制备方法和成盐方法!


一、背景及概述


美索巴莫是中枢性肌肉松弛剂,对中枢神经系统有选择作用,特别对脊髓中神经元作用,明显抑制与骨骼肌痉挛有关的神经突触反射,有抗士的宁和电刺激所致的惊厥的作用,并有解痛,镇痛,抗炎的作用。最早是有美国Robers Murphey合成的解痉药,后来在法国、意大利、日本、西班牙等许多国家陆续上市。


二、制备方法


500ml反应瓶中加入愈创木酚甘油醚40g(0.2mol),氢氧化锂0.2g(0.0083mol),DMAP 0.1g(0.00082mol),升温到80℃滴加碳酸二甲酯22g(0.24mol),滴加完毕回流4小时,TLC跟踪反应进程。反应结束后,冷却到40℃,加入34g(0.4mol)20%的氨水溶液,在此温度下反应6小时,得美索巴莫粗品,用100ml纯水重结晶得到45.6g,收率95%。


三、成盐方法


磷酸二氢美索巴莫的合成:


在冷却池里,安装反应瓶及电搅拌、温度计、滴加漏斗,投入120.62克美索巴莫、三氯甲烷1500mL,搅拌、降温到-15℃,滴加153克三氯氧磷及153mL氯仿液,保持低温下,滴加吡啶90mL,温度不高于20℃。加毕,反应120分钟。加入水100mL,减压蒸出有机溶剂。加入水2400mL、析出结晶、降温、过滤、水洗滤层、干燥。得磷酸二氢美索巴莫132克,mP120~124℃。


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