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2,3,4,5-四氯苯甲酸的应用与制备方法!


一、背景及概述


2,3,4,5-四氯苯甲酸是一种有机中间体,可由四氯邻苯二甲酸酐与氢氧化钠反应后制备得到。有文献报道其可用于制备2,3,4,5-四氯苯甲酰氯和阻燃涂料。


二、制备方法


在压力釜中加入四氯邻苯二甲酸酐150g、氢氧化钠35g和蒸馏水600g,搅拌升温,温度控制在190℃进行反应,压力控制在18kg/cm2,反应10h后降温,将物料压出压力釜,加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至1,析出白色固体,抽滤,清水洗涤,烘干,得到2,3,4,5-四氯苯甲酸HPLC检测含量为99.2%。


三、应用


应用一、


2,3,4,5-四氯苯甲酸可用于制备2,3,4,5-四氯苯甲酰氯。2,3,4,5-四氯苯甲酰氯是一种重要的医药中间体,广泛应用于第三代含氟喹诺酮类抗菌药物的合成,如(左)氧氟沙星、司帕沙星、洛美沙星、氟罗沙星等,具有广阔的市场前景。制备方法如下:


在反应釜中加入2,3,4,5-四氯苯甲酸100g,二氯乙烷200ml和三乙胺0.2g,然后逐滴加入含40g二(三氯甲基)碳酸酯的二氯乙烷溶液,回流反应6h后,回收二氯乙烷,剩余物减压蒸馏,得到2,3,4,5-四氯苯甲酰氯,GC检测含量为99.5%。


应用二、


CN201410495182.4公开了一种阻燃涂料及其制备方法,阻燃涂料包括以下重量份计的原料:3-(4-溴苯基)-6-氯-2H-1,4-苯并恶嗪50~100份、2,6-二氯苯甲酸60~120份、2,3,4,5-四氯苯甲酸10~50份、四氯化碳40~60份、双三丁基氧化锡70~150份、十二烷基苯磺酸铵120~130份、三聚磷酸钠20~60份、磷酸二氢钾30~80份、氯化钾42~52份、润湿剂60~75份、pH调节剂80~100份、溶剂100~200份。制备方法是:将溶剂、3-(4-溴苯基)-6-氯-2H-1,4-苯并恶嗪、2,6-二氯苯甲酸、2,3,4,5-四氯苯甲酸、四氯化碳、双三丁基氧化锡、十二烷基苯磺酸铵、三聚磷酸钠、磷酸二氢钾、氯化钾混匀,投入pH调节剂,加入润湿剂,混匀。本发明绝缘电阻大于1.2×1013Ω,阻燃性达到V-0等级,300℃烘箱放置4小时后的重量变化率在0.08~0.11%之间。


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