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己二酸二酰肼的制备方法与用途!


己二酸二酰肼(ADH)为白色结晶固体状,易溶于水,具有对称的分子结构,是双功能团化合物。ADH是一种良好的交联剂,可与羰基交联,较为典型的有与透明质酸交联应用于医药学,与双丙酮丙烯酰胺交联应用于水性树脂等。随着环境法规对涂料中挥发性有机物质的限制越来越严格,近年来,国内外学者对水性涂料进行了大量研究,相关产品得到快速发展,并且在许多应用领域中,已经全部或者部分替代传统意义上的溶剂型涂料可以预期,随着人们生活质量提高以及行业技术进步,水性涂料的生产成本会不断降低,发展前景非常广阔。


一、用途


己二酸二酰肼主要用于环氧粉末涂料固化剂及涂料助剂,金属减活剂等其他高分子助剂及水处理剂。


二、制备方法


己二酸二酰肼的制备方法主要有两种,即一步法和两步法。一步法是采用己二酸和水合肼直接反应生成ADH:将己二酸和水合肼在加热条件下回流反应一段时间,然后冷却结晶,经过滤、洗涤、干燥以及重结晶后得到固体ADH,此方法简单,易于操作,但收率较低, 不超过65%。两步法是指酯化反应和酰肼化反应:第一步酯化反应合成己二酸二甲/乙酯,第 二步酰肼化反应由酯和水合肼反应生成ADH,在第一步酯化反应中,大多采用浓硫酸做催化 剂,存在腐蚀性强、会产生大量盐含量高的有机废水、环境危害大、副反应杂质多等问题;环 境友好型催化剂如固体酸、杂多酸以及金属化合物等,虽然受到越来越多的关注,但普遍存 在成本较高、合成工艺繁琐等弊端,较适宜于实验室规模的研究开发,在实际生产应用中还 有许多问题需要解决。此外,以上两种方法都是以价格昂贵的水合肼为原料,生产成本都较高。


一种优化的制备己二酸二酰肼的方法,其特征在于包括如下步骤


将己二酰胺和丁酮连氮放入反应釜中,开启搅拌,待己二酰胺溶于丁酮连氮后,将溶液加热升温至110〜130°c,将水缓慢滴加到溶液中,控制反应温度为110°C〜130°C,将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏,在塔顶温度75°C〜80°C下采出丁酮并回收氨气,水蒸汽冷凝流回反应釜中继续参与反应;水滴加完毕后继续保温反应,其间取样分析反应液中己二酰胺的含量,待己二酰胺被反应完后,将反应釜中的丁酮连氮和水全部蒸出,再将反应釜中的固体物质用水重结晶、洗涤、干燥后得到己二酸二酰肼成品;


上述步骤中,己二酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1:2〜4,己二酰胺和水的摩尔比为1:4〜6。


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