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乙烯基三氯硅烷的知识介绍与合成方法!


一、知识介绍


乙烯基三氯硅烷是合成多种其它乙烯基系有机硅偶联剂重要原料,也可用于含氯树脂(如聚氯乙烯等)的改性,或与含氯单体共聚。


二、合成方法


首先,合成助催化剂,具体步骤为:在反应釜中加入200g去离子水,1.2g聚乙烯醇,搅拌均匀;再加入100g苯乙烯,10g二烯丙基异丙胺;5g乙烯基三苯基磷溴化物,1g过硫酸钾搅拌均匀;通入氮气,进行搅拌,然后在80℃,反应10h,反应结束后放料,水洗,烘干,制得助催化剂;


步骤1:按质量份,1000g溶剂环己烷通过溶剂进料泵打入溶剂高位槽,将计量的Speier催化剂,助催化剂通过催化剂计量罐打入溶剂高位槽,同时开启溶剂高位槽搅拌装置,混合均匀后,将溶剂放入反应釜。用蒸气给反应釜和闪蒸罐升温,当反应釜内温度升至70℃时,待反应釜内压力与大气压趋于平衡后,打开物料循环泵,将物料进行循环升温。当反应釜内温度升至80℃,将汽化罐内温度调至60℃时,将三氯氢硅打入汽化罐,气化后进入反应釜及反应塔节,同时开启乙炔进气阀,乙炔30公斤/小时、三氯氢硅210公斤/小时流量加入反应釜。将乙炔送入反应系统和三氯氢硅进行加成反应,反应压力为0.01MPa,反应温度为105℃;三氯氢硅与催化剂的质量比为1:20×10‑6,其中混合催化剂以氯铂酸的量计算;三氯氢硅与助催化剂的质量比为1:30×10‑3;


步骤2:在线检测反应物的组分,当乙烯基三氯硅烷质量组分达到35%,停止进三氯氢硅,停止加热,反应釜通冷却水降温,当温度降到40℃以下后,过滤,将反应物料泵入粗品储槽;


步骤3:反应结束后,将物料泵入粗品罐中,进入分离纯化系统,分离出的三氯氢硅返回反应系统使用,产品乙烯基三氯硅烷送入罐区,溶剂氯苯返回系统,双加成产物进入罐区。


该方法存在的优点:


1)通过聚合生成助催化剂,具有多个助催化中心,有利于硅氢加成反应快速进行,提高选择性。


2)助催化剂可以循环使用。


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