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间二硝基苯的合成方法与注意事项!


                                                      


间二硝基苯为无色黄色粉末,有挥发性。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯等。有毒。用作聚合反应的分子型阻聚剂,薄层色谱法显色试剂,有机合成。,生产染料中间体间氨基苯甲醚,有机合成及用作染料中间体,用作分析试剂、催化剂、腐蚀抑制剂,并用于制造炸药。


一、产品信息

中文名:间二硝基苯

英文名:m-Dinitrobezene

 称:1,3-二硝基苯

化学式:C6H4N2O4

分子量:168.11

CAS登录号:99-65-0

EINECS登录号:202-776-8

 点:89℃

 点:301℃

水溶性:微溶于水

 度:1.57g/cm3

 观:无色黄色粉末,有挥发性。

 点:150℃

主要用途:用于有机合成及用作染料中间体,并用来制造炸药


二、合成方法

1、由硝基苯经混酸硝化而得。二硝基苯粗品用亚硫酸钠溶液精制。精制滤液主要含硝基苯磺酸钠,这是邻二硝基苯和对二硝基苯与亚硫酸钠反应的产物。硝基苯用混酸硝化时,生成物中间二硝基苯约占88%、邻二硝基苯占10%、对二硝基苯占2%。异构体的分离方法,还有利用三者对乙醇或苯的溶解度不同而设计的后处理过程。

2、在搅拌下,将硫酸、硝酸、水以适当比例混合均匀,使之为含硫酸60%、含硝酸20%的混酸溶液,并冷却至25℃,不断搅拌下缓慢加入98%的硝基苯 ( 硝基苯∶混酸 =1∶2.7) ,温度先控制在35℃以下,加入一半硝基苯后,将温度升至35~55℃,直至加完。然后升温至80~90℃,保温搅拌1h:

反应结束后,冷却至70℃,加冷水稀释静置分层,上层为粗品二硝基苯。搅拌下将分出的粗二硝基苯加到2.5%左右的70℃碱液中,控制温度不超过80℃,加完后降温至65℃,然后将事先配制好的95%的亚硫酸钠溶液慢慢加入,控制温度为70~75℃,搅拌1~2h,测定熔点合格后,降温,滤出沉淀,用热水洗涤,冷后过滤,再用无水乙醇重结晶,即得成品。


三、用途

1、用作聚合反应的分子型阻聚剂,用量约为0.001%~0.10%。本品用硫化铵还原生成间硝基苯胺,用强还原剂还原生成间苯二胺,是染料和有机合成的中间体。

2、用作薄层色谱法显色试剂,用于检测强心甘类、3-氧类固醇和D-氧类固醇。还用于有机合成。

3、用于生产染料中间体间氨基苯甲醚。也用作生产农药、医药的原料。

4、用于有机合成及用作染料中间体,用作分析试剂、催化剂、腐蚀抑制剂,并用于制造炸药。


四、贮存方法

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。


五、对环境影响

1、健康危害

侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:本品为强烈的高铁血红蛋白形成剂。易经皮肤吸收。

急性中毒:有头痛、头晕、乏力、皮肤粘膜紫绀、手指麻木等症状;严重时可出现胸闷、呼吸困难、心悸,甚至心律紊乱、昏迷、抽搐、呼吸麻痹。有时中毒后出现溶血性贫血、黄疸、中毒性肝炎。

慢性中毒:可有神经衰弱综合征;慢性溶血时,可出现贫血、黄疸;还可引起中毒性肝炎。

2、毒理学资料及环境行为

毒性:属高毒类。

急性毒性:LD5083mg/kg(大鼠经口);10mg/kg(狗静脉);人经皮4mg/kg×12日(间断)最小中毒剂量(血液影响)

致突变性:微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌3300ng/皿。微粒体诱变:鼠伤寒沙门氏菌50μg/皿。

生殖毒性:大鼠经口最低中毒剂量(TDL0)224mg/kg(16周,雄性),影响睾丸、附睾和输精管。大鼠经口最低中毒剂量(TDL0):33600μg/kg(交配前16周),对卵巢、输卵管有影响。

危险特性:易燃,遇明火、高热易燃。与氧化剂混合能形成爆炸性混合物。经摩擦、震动或撞击可引起燃烧或爆炸。

燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。


六、应急处理方法

1、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖,减少飞散。然后收集、回收或运至废物处理场所处置。

废弃物处置方法:建议用焚烧法。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器、催化氧化装置或高温装置除去。处理稀的废液应先经过浓缩,再进行焚烧。

2、防护措施

呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,必须佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。

眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。

身体防护:穿胶布防毒衣。

手防护:戴防苯耐油手套。

其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。

3、急救措施

皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入:饮足量温水,催吐,就医。

灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。灭火剂:水、泡沫、二氧化碳、砂土。


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