联系我们

联系我们

想了解更多详细信息,请联系我们:

QQ: 61453881

电话:400-077-9993

邮箱:bzwzi8@sina.com

地址:北京市丰台区造甲街11号

双硫腙比色法测定食品中铅含量

    一、目的与要求:

    1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。

    2.熟悉72工型分光光度计的工作原理和使用方法。

    二、原理:

    样品经消化后,在PH8.5-9.0时,铅离子与双硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。

    三、试剂:

    l、1:1氨水;、

    2、6N盐酸:量取100毫升盐酸,加水稀释至200ml。

    3、酚红指示液:0.1%乙醇溶液。

    4、20%盐酸羟胺溶液:称取20克盐酸羟胺,加水溶解至约50ml,加2滴酚红指示液,加1:1氨水,调PH至8.5-9.0(由黄变红,再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去再用三氯甲烷洗二次,弃去三氯甲烷层,水层加6N盐酸呈酸隆,加水至100毫升。

    5、20%柠檬酸铵溶液:称取50克柠檬酸铵,溶于100毫升水中,加2滴酚红指示液,加l:1氨水,调PH至8.5-9.0,用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次,每次10-20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250毫升。

    6、10%氰化钾溶液;

    7、三氯甲烷;不应含氧化物。

    (1)检查方法:量取10ml三氯甲烷,加25ml新煮沸过的水,振摇3分钟,静置分层后,取10ml水液,加数滴15%碘化钾溶液及淀粉指示液,振摇后应不显蓝色。

    (2)处理方法:于三氯甲烷中加人工1/10-1/20体积的20%硫酸钠溶液洗涤,再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏,弃去最初及最后的l/10馏出液,收集中间馏出液备用。

    8、淀粉指示液:称取0.5克可溶性淀粉,加5ml水搅匀后,慢慢倒入lOOml沸水中,随到搅拌,煮沸,放冷备用。用时配制。

    9、1%硝酸:量取1ml硝酸,加水稀释至100ml。

    10、双硫腙溶液:0.5%三氯甲烷溶液,保存冰箱中,必要时用下述方法纯化。

    称取0.5克研细的双硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如不全溶;可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中,用1:99氨水提取三次,每次100ml,将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中,用6N盐酸调至酸性,将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次,每次20ml,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤二次,弃去洗涤液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。

    11、双硫腙使用液:吸取1.Oml双硫腙溶液,加三氯甲烷至10ml,混匀。用:1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(N)。

    V=(10(2-lg70))/A=1.55/A

    12、铅标准溶液:精密称取0.1598克硝酸铅,加10ml1%硝酸,全部溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于lml铅。

    13、铅标准使用液:吸取1.0ml铅标准溶液,置于100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg铅。

    四、仪器:

    1、所用玻璃仪器均用l0-20%硝酸浸泡24小时以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。

    2、分光光度计。

    五、操作方法:

    1、样品消化

    (1)硝酸-硫酸法

    a、酱、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜等:称取10.0克样品(或吸取10.Oml液体样品),置于250ml定氮瓶中,加数粒玻璃珠,lOml硝酸,放置片刻,小火加热、待作用缓和,放冷,沿瓶壁加入1%硝酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解完全。加热火力,至产生白烟,溶液应澄清无色或微带黄色,放冷。在操作过程中应注意防止爆炸。

    加20ml水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50ml或lOOml容量瓶中用水洗涤定氮瓶,洗液并容量瓶中再放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每lml相当于2g样品或2ml样品.

    b、含酒精性饮料或二氧化碳饮料:吸取10.Oml样,置于250ml定氮瓶中,加数粒玻璃珠,先用小火加热除去乙醇或二氧化碳,再加lOml硝酸,混匀后,以下按(a)自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10ml相当于2m1样品。

    c、含糖量高的食品:称取1.0克样品,置于250ml定氮瓶中,先加少许水使湿润,加数粒玻璃珠,10ml硝酸,摇匀,缓缓加入10ml硫酸,待作用缓和停止起泡沫后,先用小火缓缓加热(糖分易炭化),不断沿瓶壁:加硝酸,待泡沫全部消失后,再加大火力,至有机质分解完全发生白烟,溶液应澄清无色或微带黄色,放冷。以下按a自“加20ml水煮沸”起依法操作。

    以上湿法消化要同时作空白试验。

    (2)灰化法

    a、糕点及其他含水分少的食品:称取5.0克样品,置于坩埚中,加:至炭化,然后移入高温炉中,500℃灰化3小时、放冷,取出坩埚,加lml硝酸、湿润灰分,用小火蒸干,在500℃灼烧1小时,放冷,取出坩埚。加lml硝酸,加热,使灰分溶解,移入50ml容量瓶中,用水沸涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

    b、含水分多的食品或液体样品:称取5.0克或5.0ml样品,置于蒸发皿中,先在水浴上蒸于,再按a自“加热至炭化”起依法操作。

    2、测定

    吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125ml分液漏斗中,各加水至20ml。

    吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准使用液(相当于0、1、2、3、4、5mg铅)分别置于125m1分液漏斗中,各加1%硝酸溶液至20ml。

    于样品消化液,试剂空白液和铅标准液中各加2m120%柠檬酸铵溶液,lml20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液,用1:1氨水调至红色,再各加2ml10%氰化钾溶液,混匀。各加5.Oml硫腙使用液,剧烈振摇1分钟,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤人1cm比色杯中,以零点于波长5lOnm处测吸光度,绘制标准曲线比较。

    计算:

    X=((A1—A2)×1000)/(m×V2/V1×1000)

    X:样品中铅的含量,mg/kg或mg/L;

    A1:测定用样品消化液中铅的含量,mg;

    A2:试剂空白液中铅的含量,mg;

    M:样品质量(体积),克(m1);

    V1:样品消化液的总体积(m1);

    V2:测定用样品消化液体积,m1。
  • 上一篇:湿巾中的苯扎氯铵对人体真的有害吗