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实验室除水合肼小妙招!


                                                       

                           


在做一个肼解反应的时候,我们发现水合肼很难通过洗涤、倒酸碱等方法除掉。但是如果不彻底除掉,对下一步反应的影响非常大,因为水合肼和我们的产品一样也是胺而且反应活性更高,会产生大量杂质。另一方面,当有水合肼残留时,浓缩的风险也很高,因为水合肼的浓度会随着浓缩的进行逐渐升高,关于水合肼在浓缩过程中发生爆炸的报道屡见不鲜。


我们想找到一种高效的除水合肼的方法,研究发现,向水合肼中投入催化量的Raney Ni或FeCl3时,溶液中会大量放气。当气泡消失以后,我们通过核磁检测发现水合肼消失了。反应结束后,只需滤除Raney Ni或FeCl3即可,这样就可以高效无残留的除去水合肼。


                                 


另外,通过向水合肼当中投入碘单质也可以实现水合肼的分解,缺点是,会引入HI酸


                                                         


注意!这几种方法只建议在实验室的小反应上使用。要应用于生产,还需要认真评估气体释放的可控性,以及大量氢气安全处置办法。


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