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气相色谱峰拖尾是什么原因?百欧博伟生物


气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时,有时候会遇到色谱峰拖尾的问题,根据拖尾的现象,可以分为:


1)低浓度的组分正常,高浓度的组分拖尾;


2)极性化合物拖尾;


3)早流出的组分拖尾;


4)晚流出的组分拖尾;


5)所有组分拖尾;


如果气相色谱峰拖尾,一般是气相色谱仪的原因,与质谱仪或气相色谱仪检测器的关系不大,主要从以下几个方面分析:


样品的问题


1、样品浓度太高


样品浓度太高时,样品的色谱峰就会有明显的拖尾,这种情况下可以稀释样品,或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样,或者把分流进样的分流比调高一些,例如之前设置进样分流比为10:1,根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。


2、样品的性质问题


①化合物极性太强


分析极性化合物或活性化合物时,其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾,这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性,例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。


②化合物的沸点太低


早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分,这类化合物拖尾严重时,主要原因在于化合物的沸点太低,可能在于溶剂聚焦效应不够,溶剂没有完全冷凝、有部分气化时,样品就进入了色谱柱,这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了,导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下,让所有的化合物都在冷凝的情况下,整齐划一地进入色谱柱。


③化合物的沸点太高


晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分,这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重,主要原因在于化合物的沸点太高,在进样口气化不完全,或者色谱柱和传输线的温度偏低,引起样品在分析的过程中有部分冷凝,进而导致色谱峰拖尾。这种情况下,应该注意化合物的沸点,可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。


进样口的问题


1、进样口的温度不合适


样品使用气相色谱仪分离时,首先进入进样口,在里面进行气化,所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点,使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点,那么化合物就会气化不充分,也会导致色谱峰拖尾。并且,没有气化的化合物就会残留在进样口,污染进样隔垫和衬管,也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化,同时,也要考虑到样品的热稳定性,要保证样品在高温下不改变化学性质。


使用气相色谱仪分离化合物,利用新的隔垫、衬管和柱子时,化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后,化合物的峰形明显拖尾,这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。


2、隔垫和衬管被污染


进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后,化合物有可能与污染物结合或者发生反应,也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物,可以选择使用超惰性的衬管,不容易与化合物发生反应,有利于化合物的分离分析。必要时,还可以清洗一下衬管下面的分流平板。


色谱柱的问题


1、色谱柱的类型问题


所使用的气相色谱柱不适合样品的分析,如果样品是极性的,使用了非极性或者弱极性的色谱柱,这种情况下色谱峰拖尾会很严重,这时候需要把色谱柱换成极性或者强极性的色谱柱就可以了。


2、色谱柱没有安装到位


色谱柱安装在进样口端是有长度要求的,一般安捷伦的色谱仪要求色谱柱露出进样口的柱螺母4-6mm,使用EI源要求露出质谱端1-2mm,使用CI源要求露出质谱端0-1mm;另外,不同的衬管对色谱柱的露出长度也会有不同的要求。如果色谱柱露出柱螺母太长,会阻碍样品迅速进入色谱柱,因而导致峰拖尾。毛细管柱伸入到气相色谱仪检测器FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也有可能导致峰拖尾。


3、色谱柱的温度


色谱柱的温度是通过设置柱温箱的温度来控制的,合适的温度可以得到良好的分离度和峰形图。气相色谱仪一般都采用程序升温的方法来分离化合物,程序升温的起始温度要求低于最早流出的化合物沸点,对于低沸点的化合物可以设置程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点的化合物出现拖尾,可以适当提高该化合物出峰时的温度。


4、色谱柱有污染


如果一根色谱柱最开始分析样品的色谱峰都是正常的,使用一段时间后,发现色谱峰明显拖尾,这种情况下有可能就是色谱柱有污染。色谱柱被污染后,柱效就会下降,就会导致色谱峰拖尾。


解决方法


第一步:清洗色谱柱


可以使用极性的有机溶剂甲醇和非极性的有机溶剂正己烷,交替进入气相色谱仪中,不运行质谱检测器,让有机溶剂清洗色谱柱。


第二步:老化色谱柱


设置柱温箱的温度高于色谱方法中的最高温度,低于色谱柱的最高耐受温度,保持3-4小时,然后再次检测样品,观察色谱峰是否有改善。


第三步:截掉色谱柱


再使用了第一步和第二步后,色谱峰拖尾的问题改善不是很明显的情况下,可以把接在进样口端的色谱柱截掉至少20厘米。色谱柱被污染,大部分的污染物会集中在进样口端,所以可以把进样口端的色谱柱截掉至少20厘米;如果污染严重的话,截掉长度可以更长一些。


北京百欧博伟生物技术有限公司(biobw)是北京的一家专业于生物技术的研究与广泛运用及推广的高科技公司,位于北京企业林立的丰台区造甲街,生物技术推广及运用早于2011年开始,成立公司于2013年一月。本公司主要提供色谱耗材、色谱仪器、固相萃取装置、化学试剂、样品瓶、氘灯、标准品、微生物技术、菌种保藏服务以及ATCC产品代理等产品及服务。标准物质资源平台


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